環(huán)氧樹脂|多官能環(huán)氧樹脂|耐溫環(huán)氧樹脂

1 實驗部分

1.1主要試劑與儀器

環(huán)氧樹脂(E-44):工業(yè)級,南通星辰合成材料有限公司;桐油酸:工業(yè)級,碘值152.79g/100g,安徽省瑞芬得油脂加工有限公司;丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸丁酯(BA)、乙二醇丁醚(BCS):工業(yè)級,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;甲基丙烯酸甲酯(MMA):工業(yè)級,天津歐博凱化工有限公司;丙烯酸羥丙酯(HPA)2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯(AMSD)、過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA):分析純,上海麥克林生化科技有限公司;溴化鉀、氘代二甲基亞砜(DMSO)、四氫呋(THF):色譜純,上海麥克林生化科技有限公司;氨基樹脂(CY325):工業(yè)級,氰特消泡劑(902W):工業(yè)級,太原美特翔科技有限公司:潤濕劑(4100)、流平劑(BYK333):工業(yè)級,畢克;磺酸催化劑(XT-92):分析純,湖南雪天精細化工股份有限公司;鈦白原漿:工業(yè)級,陜西寶塔山油漆股份有限公司;去離子水:自制。

傅立葉變換紅外光譜儀(VECTOR-22型)、核磁共振波譜儀(AVANCENEO600MHz型):布魯克;凝膠滲透色譜儀(GPC):E2695,Waters;穩(wěn)定性分析儀:TurbiscanLab型,Formulaction;流變儀:DHR-1,TA;納米粒度電位儀:ZetasizerNano-ZS型,Malvern;多功能耐磨試驗機:ZJ-9600型,深圳市致佳儀器設(shè)備有限公司;鉛筆劃痕試驗儀:0HO-A型,東莞市**精密檢測設(shè)備廠;靜態(tài)接觸角測量儀:JC2000C1型，上海晨光設(shè)備有限公司;場發(fā)射掃描電鏡:SU8100型:日本理學(xué)公司;漆膜沖擊器:0CJ-500型,深圳市森宇儀器設(shè)備有限公司。

1.2環(huán)氧酯的制備

在三口燒瓶中加入30g桐油酸、60g環(huán)氧樹脂10g乙二醇丁醚,攪拌升溫至110℃。將0.06gDMEA和8g乙二醇丁醚混合均勻后,30min滴加完畢。以DMEA滴加完畢后為起始,取三口瓶中的混合物測一次酸值和碘值,然后每隔1h測一次該混合物酸值和碘值,當(dāng)酸值<3mgKOH/g時為反應(yīng)終點。

1.3環(huán)氧酯改性水性丙烯酸樹脂的制備

將制備的環(huán)氧酯加入三口燒瓶中，升溫至130℃,分別稱取8SAA、20gBA、40gMMA、12gHPA、0.5STBPB、3SAMSD混合均勻后滴加到三口燒瓶中,滴加時間為3h,隨后保溫1h(此時得到后續(xù)2.2.1中的“升溫反應(yīng)后混合物”,不升溫至130℃,在室溫下進行上述操作,得到“未升溫混合物”),降溫至80℃后加入DMEA中和20min左右,中和度為1.2,得到環(huán)氧酯改性水性丙烯酸樹脂。在保持其他條件不變的情況下,改變環(huán)氧酯用量,分別占單體(AA、BA、MMA、HPA)總質(zhì)量的25%、30%、35%、40%、45%,制備的環(huán)氧酯改性水性丙烯酸樹脂分別命名為TEA-25、TEA-30、TEA-35、TEA-40TEA-45.單/雙組分環(huán)氧酯改性水性丙烯酸樹脂。

（未完待續(xù)）

來源：陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院、西陜西省輕化工助劑重點實驗室、涂料工業(yè)，邁愛德編輯整理